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试剂:1.碘滴定液(0.05mol/L)
⒉硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)
⒊淀粉指示液
⒋ 盐酸
仪器设备
试样制备:1.碘滴定液(0.05mol/L)
配制:取碘13.0g，加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量定容成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
标定:取在105ºC干燥至恒重的基准约0.15g，加滴定液(1mol/L)10mL，微热使溶解，加水20mL与橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946。根据本液的消耗量和的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用碘滴定液(0.025mol/L)时，可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀释制成。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。
焦亚硫酸钠合成路线
以硫铁矿(主要成分FeS )为原料制取SO2气体，以碳酸钠配制的悬浮液在三级串联的反应釜内逆流接触反应，离心、干燥、包装制得焦亚钠产品。主要反应如下：
具体操作步骤如下：硫铁矿进入沸腾炉焙烧，经余热锅炉回收热量，双旋风除尘器、三级电除尘器除尘，热管锅炉回收余热，洗涤器、填料塔净化洗涤，两级电除雾器除雾，干燥塔干燥，SO2气体经SO2风机、冷却器、缓冲罐进入一级反应釜反应。一级反应釜出口气体依次进入二级反应釜、三级反应釜。三级反应釜尾气进入一级尾气洗涤塔，再进入二级尾气洗涤塔。
焦亚硫酸钠的检测方法，焦亚硫酸钠的检测方法目前主要有盐酸副玖瑰法、蒸馏法、离子色谱法和碘量法。盐酸副玖瑰法需使用大量有毒试剂；蒸馏法检测过程复杂，所需时间长；离子色谱法对检测设备、检测人员技术要求较高，而且检测周期较长，检测费用高。以上3种检测方法现阶段不适合本站对农产品批发市场的快速检测，因此本站现使用现场快速检测试剂盒(碘量法)。
1.将碎硫磺送入燃烧炉，并通人为理论量2倍左右的压缩空气，在600～800℃下自燃。经冷却除尘和水洗后送入多级反应器，与碳酸钠溶液进行逆向吸收；吸收液温度控制在45℃左右，多级反应流出的晶浆经离心分离，160℃以下干燥即为成品。
2.在亚中加入一定量的纯碱，生成亚硫酸钠的悬浮液。通入，生成焦亚硫酸钠结晶，经离心分离，干燥制得。或者用碳酸钠溶液吸收气生成亚，当反应终点时，从亚饱和液中析出，经离心脱水，干燥制得。
3.在普通玻璃干燥塔的下部装上玻璃棉，然后装满NaHCO3与碎玻璃片的混合物，在负压下从塔的下部通入SO2气体，直到不再有二氧化碳逸出为止。反应中生成的水集中于塔的底部，所得的盐实际上是干的。筛出碎玻璃片，放入密闭瓶中。然后将此无水盐在大瓷坩埚中于500～600℃下灼烧2～3h，灼烧进行到制剂样品的水溶液与AgNO3反应生成的沉淀为纯白色(不是淡黄色)为止。
4.在保持温度为30℃左右的条件下，向30%的碳酸钠溶液中通入SO2气体，直到有强烈的SO2气味为止。将此溶液放入以作干燥剂的干燥器中，保持温度在25℃以上，静置至结晶析出。抽滤并用乙醇洗涤结晶，并在氮气或氢气流中干燥，隔绝空气保存。
5.采用吸收法。以食品级纯碱溶液吸收生成钠，经精制除杂、过滤、干燥，制得食用级焦亚硫酸钠。
